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碳化硅陶瓷的制备方法
- 2021-02-26-

      氮化硅陶瓷,是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷。氮化硅的强度很高,尤其是热压氮化硅,是世界上最坚硬的物质之一。具有高强度、低密度、耐高温等性质。

  陶瓷的制备技术在过去几年发展很快,制备工艺主要集中在反应烧结法、热压烧结法和常压烧结法、气压烧结法等类型. 由于制备工艺不同,各类型氮化硅陶瓷具有不同的微观结构(如孔隙度和孔隙形貌、晶粒形貌、晶间形貌以及晶间第二相含量等)。因而各项性能差别很大 。要得到性能优良的Si3N4 陶瓷材料,首先应制备高质量的Si3N4 粉末. 用不同方法制备的Si3N4 粉质量不完全相同,这就导致了其在用途上的差异,许多陶瓷材料应用的失败,往往归咎于开发者不了解各种陶瓷粉末之间的差别,对其性质认识不足。一般来说,高质量的Si3N4 粉应具有α相含量高,组成均匀,杂质少且在陶瓷中分布均匀,粒径小且粒度分布窄及分散性好等特性。好的Si3N4 粉中α相至少应占90%,这是由于Si3N4 在烧结过程中,部分α相会转变成β相,而没有足够的α相含量,就会降低陶瓷材料的强度。

  反应烧结法( RS)

  是采用一般成型法,先将硅粉压制成所需形状的生坯,放入氮化炉经预氮化(部分氮化)烧结处理,预氮化后的生坯已具有一定的强度,可以进行各种机械加工(如车、刨、铣、钻). 最后,在硅熔点的温度以上;将生坯再一次进行完全氮化烧结,得到尺寸变化很小的产品(即生坯烧结后,收缩率很小,线收缩率< 011% ). 该产品一般不需研磨加工即可使用。反应烧结法适于制造形状复杂,尺寸精确的零件,成本也低,但氮化时间很长。

碳化硅陶瓷

  热压烧结法( HPS)

  是将Si3N4 粉末和少量添加剂(如MgO、Al2O3、MgF2、Fe2O3 等),在1916 MPa以上的压强和1600 ℃以上的温度进行热压成型烧结。英国和美国的一些公司采用的热压烧结Si3N4 陶瓷,其强度高达981MPa以上。烧结时添加物和物相组成对产品性能有很大的影响。由于严格控制晶界相的组成,以及在Si3N4 陶瓷烧结后进行适当的热处理,所以可以获得即使温度高达1300 ℃时强度(可达490MPa以上)也不会明显下降的Si3N4系陶瓷材料,而且抗蠕变性可提高三个数量级。若对Si3N4 陶瓷材料进行1400———1500 ℃高温预氧化处理,则在陶瓷材料表面上形成Si2N2O相,它能显著提高Si3N4 陶瓷的耐氧化性和高温强度。热压烧结法生产的Si3N4 陶瓷的机械性能比反应烧结的Si3N4 要优异,强度高、密度大。但制造成本高、烧结设备复杂,由于烧结体收缩大,使产品的尺寸精度受到一定的限制,难以制造复杂零件,只能制造形状简单的零件制品,工件的机械加工也较困难。

  常压烧结法( PLS)

  在提高烧结氮气氛压力方面,利用Si3N4 分解温度升高(通常在N2 = 1atm气压下,从1800℃开始分解)的性质,在1700———1800℃温度范围内进行常压烧结后,再在1800———2000℃温度范围内进行气压烧结。该法目的在于采用气压能促进Si3N4 陶瓷组织致密化,从而提高陶瓷的强度.所得产品的性能比热压烧结略低。这种方法的缺点与热压烧结相似。

  气压烧结法( GPS)

  近几年来,人们对气压烧结进行了大量的研究,获得了很大的进展。气压烧结氮化硅在1 ~10MPa气压下,2000℃左右温度下进行。高的氮气压抑制了氮化硅的高温分解。由于采用高温烧结,在添加较少烧结助剂情况下,也足以促进Si3N4晶粒生长,而获得密度> 99%的含有原位生长的长柱状晶粒高韧性陶瓷. 因此气压烧结无论在实验室还是在生产上都得到越来越大的重视. 气压烧结氮化硅陶瓷具有高韧性、高强度和好的耐磨性,可直接制取接近最终形状的各种复杂形状制品,从而可大幅度降低生产成本和加工费用. 而且其生产工艺接近于硬质合金生产工艺,适用于大规模生产。